Виталий Митричев - Основы криминалистического исследования материалов, веществ и изделий из них

Подготовка образцов и отбор проб при ЛМСА производятся проще, чем при спектральном анализе с обычными источниками возбуждения. К важнейшим средствам повышения эффективности использования информации, полученной при анализе микрочастиц, относится автоматизация спектральных анализов объектов малой массы с последующей обработкой полученных данных на электронно-вычислительных машинах. Автоматизация в значительной степени сокращает время проведения экспертиз и позволяет устранять ошибки субъективного характера. Качественно новый этап в применении методов эмиссионного спектрального анализа был достигнут благодаря использованию электронно-вычислительной техники для автоматического управления процессом исследования и обработки данных. Что касается аппаратуры для проведения ЛМСА, то можно отметить, что лазерный микроспектроанализатор состоит из спектрального аппарата с лазерным возбуждением атомного спектра пробы и оптического микроскопа, объединенных для удобства в одном приборе.

Метод ЛМСА также обладает рядом преимуществ, главными из которых являются возможность исследования объектов предельно малых размеров (до 20 мкм), незначительное количество (до 1 мкг) образца, минимальное повреждение исследуемого объекта и возможность послойного анализа.

Указанные особенности ЛМСА обусловливают его широкое дальнейшее использование в экспертной практике. Данным методом систематически исследуются следы выстрела, сплавы, стекло, лакокрасочные покрытия и др. Однако более сложным остается вопрос о применении количественного микроспектрального анализа при производстве экспертиз.

При анализе реальных криминалистических объектов необходимо учитывать макронеравномерность распределения элементов в массе исследуемого вещества, в материале изделия. Данное обстоятельство часто существенно затрудняет интерпретацию результатов количественного анализа, полученных при помощи ЛМСА. В настоящее время в экспертной практике применяются методы количественного анализа ЛМСА при исследовании свинцовых сплавов, а также лакокрасочных материалов и покрытий.

Атомный абсорбционный спектральный анализ (ААА), в отличие от эмиссионного, позволяет исследовать атомный состав вещества по спектрам поглощения. Данный метод применяется для установления качественного и количественного элементного состава вещества.

В атомном абсорбционном спектральном анализе пробу также испаряют в атомизаторе (в пламени, графитовой трубке, плазме стабилизированных высокочастотного и сверхвысокочастотного разрядов). При этом свет от источника дискретного излучения, проходя через пар вещества, ослабляется, и по степени ослабления интенсивностей линий определяемого элемента судят о его концентрации в пробе.

Атомный абсорбционный спектральный анализ проводят на специальных спектрофотометрах. Методика его проведения по сравнению с другими методами значительно проще, для него характерна высокая точность определения не только малых, но и больших концентраций элементов в пробах. Атомный абсорбционный спектральный анализ целесообразно использовать для целей количественного анализа особенно в тех случаях, когда анализируемые образцы сами по себе представляют жидкости или легко могут быть переведены в раствор.

Данный анализ обладает высокой чувствительностью, которая достигает 10 -11—10 -13г. Эти столь малые концентрации вещества обнаруживаются в очень малых пробах, что открывает значительные возможности исследования малых количеств веществ и материалов. Кроме того, вещество вводится в прибор в растворенном виде, оставшийся раствор сохраняется, что позволяет в случае необходимости повторить анализ. Продолжительность абсорбционного анализа меньше, чем эмиссионного.

По чувствительности и точности метод атомного абсорбционного анализа значительно превосходит атомный эмиссионный спектральный анализ, но производительность его ниже.

Рассмотрим, какие криминалистические задачи позволяет реализовать данный метод при проведении экспертиз.

• При исследовании лакокрасочных материалов и покрытий данный метод, как и ЭСА, позволяет дифференцировать отдельные марки лакокрасочных материалов, а также проводить идентификацию нестандартного лакокрасочного покрытия по содержанию микропримесей в его частицах.

• С успехом метод атомного абсорбционного анализа применяется применительно к продуктам выстрела. Его использование расширило пределы определения дистанции выстрела до 2 м и более.

• Атомный абсорбционный анализ изделий из стекла позволяет исследовать микроколичества стекла (1-2 мг). По результатам количественного анализа возможно установление родовой принадлежности стекла, а также дифференциация разных экземпляров изделий. Метод позволяет также решать задачи, связанные с установлением источника происхождения стекла, и выявлять более тонкие различия данных объектов, нежели ЭСА.

Таким образом, атомный абсорбционный анализ дает возможность решать диагностические и идентификационные задачи в КИВМИ.

Высокая чувствительность анализа, по которой он уступает только нейтронно-активационному, точность и простота метода атомной абсорбции сделали его перспективным для исследования криминалистических объектов, особенно микрообъектов веществ и материалов.

Вместе с тем применение данного анализа при исследовании микрообъектов ставит перед экспертом ряд сложных вопросов: необходимость предварительного выделения дифференцирующих признаков другими методами, так как атомный абсорбционный анализ проводится поэлементно и надо заранее знать, какие элементы подлежат определению; необходимость отбора системы представительных проб от микрообъекта, так как при высокой чувствительности анализа неоднородности вещества могут существенно сказываться на результатах; исключение из анализа элементов, которые могут быть связаны с неконтролируемыми примесями — загрязнениями сравниваемых объектов.

Люминесцентный спектральный анализ основан на регистрации люминесценции (свечения) атомов, ионов, молекул и других частиц при их возбуждении различными видами энергии (чаще всего ультрафиолетовым и видимым излучениями). При поглощении первичного излучения некоторые вещества переходят в возбужденное состояние, характеризующееся более высоким запасом энергии, после чего теряют эту энергию с возникновением вторичного излучения, регистрируемого визуально, фотографически или фотоэлектрически с помощью фотометров, спектрофотометров, спектрографов.