Коллектив авторов - Большая энциклопедия техники

Электроны исследуемого вещества и рентгеновское излучение взаимодействуют, и это взаимодействие вызывает дифрацию рентгеновских лучей.

Этим методом исследуют атомную структуру кристаллов, так как их структура является естественной трехмерной дифракционной решеткой для лучей.

Дифракция – это рассеяние рентгеновских лучей при прохождении их через структуру кристалла, электроны которого влияют на пучок первичного рентгеновского излучения. Это вызывает появление вторично отклоненных пучков, имеющих ту же длину волны, что и первичный пучок.

Структура рассеивающего кристалла определяет интенсивность и направление вторичных пучков.

Эту дифракцию рентгеновских лучей обнаружили в 1912 г. немецкие ученые М. Лауэ, В. Фридрих, П. Книппинг и на фотопластинке получили следы дифракционных лучей, которые рассеял кристалл. В 1913 г. У. Л. Брэгг изучал атомную структуру кристаллов. В 1916 г. П. Дебай исследовал структуру поликристалла. Метод рентгеновского структурного анализа оказался очень эффективным для изучения многих веществ, что способствовало его развитию и применению в различных отраслях производства.

Развитие в разработку этих методов внесли в 1934 г. и в 1948 г. ученые А. Патерсон, Дж. Каспер, Д. Харкер (США), в 1952 г. – В. Кокрен (Великобритания), а также в России – Н. В. Белов, А. Н. Китайгородский, Г. С. Жданов, Б. К. Вайнштейн, в США – М. Бюргер, П. Эвальд, Л. Полинг, Г. Хауптман, в Великобритании – М. Вульфсон, Дж. Кердрю, Дж. Уотсон, М. Перун. Со второй половины ХХ в. методы рентгеновского структурного анализа широко распространились и развились. Метод рентгеновского структурного анализа, создающий дифракцию и регистрирующий излучение, осуществляется при помощи прибора рентгеновского дифрактометра, который фиксирует на фотопленке рассеянное рентгеновское излучение.

Методы рентгеновского структурного анализа различаются в зависимости от свойств, состояния изучаемого образца и объема получаемой информации. Методом Лауэ получают рентгенограмму монокристаллов, она называется лауэграммой. Дифракционные пятна на этой лауэграмме располагаются в зависимости от симметрии кристалла. Этим методом Лауэ, имеющим точность до нескольких угловых минут, находят внутренние дефекты кристалла и определяют его качество.

Методом качания и вращения образца определяют периоды повторяемости решетки и параметры элементарной ячейки. Образец совершает колебательное или вращательное движение вокруг оси, вдоль которой и надо определить период повторяемости. Монохроматическое рентгеновское излучение дает на рентгенограмме пятна и линии, по которым и узнают период повторяемости.

Рентгенгониометрическим методом измеряют интенсивность дифракционных отражений, полученных по длине волны излучений. Это регистрируют на фотопленке в гониометре, монохроматическим излучением пользуются для исследования поликристаллов, определяют фазовый состав образца и размеры зерен в нем. Этим методом исследуют сплавы, металлы, порошки, состоящие из мелких монокристаллов. Отражения от систем плоскостей монокристаллов образуют на рентгенограмме концентрические кольца. Разные вещества имеют различные рентгенограммы, что и позволяет определять состав образца. По диаметру диффузного кольца на рентгенограмме определяют средние расстояния между атомами исследуемого аморфного вещества. Методом малоуглового рассеяния исследуют неоднородность веществ: мелкодисперсных пористых материалов, сплавов, клеток, им пользуются в производстве высокодисперсных углей, катализаторов. Этот метод концентрирует рассеянное рентгеновское излучение в спектре малых углов рассеяния.

Принципиальная конструкция рентгеновского дифрактометра включает рентгеновский гониометр с изучаемым образцом, источник рентгеновского излучения, детектор излучения, электронное устройство для регистрации излучений и измерения. Детектор – это сцинтилляционный, полупроводниковый счетчик или счетчик Гейгера– Мюллера. Способ действия прибора основан на регистрации энергии излучения, зафиксированной перемещающимся во время исследования счетчиком. Процесс измерения автоматизирован, управление устройствами и обработку данных выполняют ЭВМ. Рентгеновский дифрактометр дает более точные результаты, чем рентгеновская камера. Он используется в различных отраслях науки и производства для изучения сплавов, минералов, металлов, полимеров, мелкодисперсных материалов, молекул белков, нуклеиновых кислот, органических и неорганических соединений, атомной структуры веществ, электронов в кристаллах.

Рентгеновский микроскоп – прибор, исследующий микроскопическую структуру и строение объекта при использовании рентгеновского излучения. Рентгеновский микроскоп имеет больший предел разрешения, чем световой микроскоп, потому что рентгеновское излучение имеет меньшую длину волны, чем световая волна. Рентгеновский микроскоп отличается от оптического светового микроскопа прежде всего оптической системой. Для фокусировки рентгеновских лучей нельзя использовать оптические световые линзы и призмы. Для отражения рентгеновских лучей в рентгеновском микроскопе используют изогнутые зеркальные или кристаллографические плоскости.

Рентгеновские лучи имеют большую проникающую способность и линейную структуру спектра. Рентгеновские микроскопы различаются по способу действия и бывают отражательными и проекционными.

Конструкция отражательного микроскопа включает источник рентгеновского излучения, изогнутые зеркала-отражатели, сделанные из кварца с золотым слоем, или отражателем может быть изогнутый монокристалл, детектор изображения – фотопленка или электронно-оптический преобразователь. Но отражательные рентгеновские микроскопы не обладают большим разрешением, его ограничивают малый угол полного внешнего отражения, большое фокусное расстояние и трудоемкость качественной обработки зеркальной отражательной поверхности. Отражательные рентгеновские микроскопы создают сильно искаженные изображения. Если для фокусировки применяются изогнутые монокристаллы, изображение тоже получается искаженным из-за структуры самого монокристалла. Поэтому рентгеновские отражательные микроскопы не имеют широкого применения. Более эффективными оказываются проекционные рентгеновские микроскопы. Принцип действия проекционных рентгеновских микроскопов заключается в образовании теневой проекции исследуемого объекта в пучке расходящихся рентгеновских лучей, идущих от точечного источника рентгеновского излучения. Конструкция проекционного рентгеновского микроскопа включает источник рентгеновских лучей – микрофокусную рентгеновскую трубку, камеру, в которой находится регистрирующее устройство, и камеру, в которой располагается объект исследования. Объект в таком микроскопе находится близко к источнику рентгеновского излучения, потому что в методе рентгеновской микроскопии отношение расстояний от источника излучений до детектора и до объекта дает увеличение изображения. В проекционных рентгеновских микроскопах фокус трубки находится на окне трубки, и их разрешение составляет до 0,5 мкм. Различные области объекта, имеющие разную плотность или состав, по-разному поглощают рентгеновское излучение. И чем больше разница коэффициентов этого поглощения, тем точнее результат и тем чувствительнее рентгеновский микроскоп. Поэтому проекционные рентгеновские микроскопы исследуют микроскопическое строение, структуру и свойства веществ и объектов и используются в различных областях производства и науки: в минералогии, биологии, металлургии, для определения качества отделки поверхностей, внутреннего строения, концентрации составов различных материалов. И при этом исследование проекционным рентгеновским микроскопом осуществляется проще, быстрее и качественнее, чем оптическим световым.