Николай Юшкин - Оптический флюорит

Основную формообразующую роль играет конструкция тигля [Черневская, 1971]. Вместо традиционного тигля в виде единого цилиндрического сосуда с конусным или полусферическим дном был предложен набор сосудов в виде стопы. Он обеспечивал получение одновременно целой серии кристаллов непосредственно в форме заготовок оптических деталей. В соответствии с принятым способом симметрично-кругового нагрева внешняя форма сосудов осталась цилиндрической, но теперь они имели плоские днища и свободно устанавливались друг над другом. Внутренняя плоскость каждого сосуда имеет форму и размеры кристаллизуемой заготовки или содержит гнезда для выращивания заготовок кристаллов меньших размеров и иной конфигурации.

На рис. 25 показаны различные варианты кристаллизационных тиглей, используемых при выращивании кристаллов флюорита в виде дисков. В верхней части стопы форм размещается резервуар (бункер), обеспечивающий максимальное заполнение тиглей расплавом. В дне бункера и каждого из сосудов, кроме нижнего, вытачиваются отверстия для протекания расплава. Количество сосудов определяется размерами рабочей (ростовой) зоны установки и выращиваемых заготовок кристаллов. Сосуды могут быть как одинаковой, так и различной формы. Выращивание кристаллов в таких тиглях осуществляется перемещением в ростовой печи стопы всех сосудов из зоны плавления в зону с температурой ниже температуры кристаллизации. Рост кристалла начинается в нижнем сосуде и затем продолжается в каждом из вышестоящих при последовательном пересечении ими изотермы кристаллизации.

Рис. 25. Форма тигля для выращивания кристаллов флюорита в виде дисковых заготовок

При таком «групповом» способе выращивания существенное повышение качества кристаллических заготовок было достигнуто за счет усовершенствования конфигурации форм. Отверстия для протекания расплава располагаются в центре каждого гнезда и имеют конусообразную форму. При кристаллизации расплава через отверстия прорастают монокристаллы, которые служат затравками при образовании монокристаллических заготовок в гнездах верхней формы. Вероятность спонтанного образования зародышей практически исключается.

Благодаря этому методу в настоящее время кристаллы выращиваются в виде плоскопараллельных пластин, дисков, цилиндров, призм, линз, сфер, полусфер с отклонением от заданных размеров 0,1—0,3 мм (фото 14, см. вкл.).

Из них с относительно небольшими затратами труда и минимальными отходами изготовляются соответствующие оптические детали (фото 15, см. вкл.). Получение кристаллов заданной формы значительно облегчает механизацию и автоматизацию всего технологического процесса создания флюоритовой оптики, включая и кристаллизационную и обрабатывающую стадии.

Для ряда оптических производств требуются кристаллы флюорита больших размеров. Сложная проблема получения крупногабаритных оптических кристаллов флюорита была успешно решена коллективом исследователей под руководством В. А. Соколова [1979, 1980]. Ими разработана промышленная технология выращивания кристаллических заготовок диаметром 500—600 мм, толщиной 70 мм и массой до 120 кг, из которых изготовляются крупные детали (фото 16, см. вкл.).

Выращивание крупногабаритных кристаллов проводится методом Шамовского—Стокбаргера—Степанова в специальной аппаратуре с двумя или более нагревателями и системой отражающих экранов, позволяющих создавать температурное поле строго заданной структуры и вести направленный отвод тепла.

Общая схема процесса та же, что и при выращивании обычных кристаллов заданной формы, но режим кристаллизации значительно более строгий. Условиями выращивания требуется поддержание глубокого вакуума 5∙10 -5мм рт. ст. в течение всего цикла выращивания.

Структура теплового поля должна обеспечивать отсутствие температурных градиентов в зоне расплавления шихты, но создавать большой градиент в зоне кристаллизации. Изотерма кристаллизации должна иметь плоскую форму на фронте роста кристалла. Температура части кристалла, находящейся в нижней («холодной») зоне печи, должна составлять не ниже 2/3 температуры плавления флюорита. Температурные градиенты в зоне отжига недопустимы.

Крупногабаритные кристаллы имеют высокие показатели качества, о чем свидетельствуют следующие данные по В. А. Соколову:

Преимуществом разработанной В. А. Соколовым методики является не только получение гигантских монокристаллов, но и возможность выращивания за один цикл (если использовать тигель с набором чаш различных размеров и форм) практически всей номенклатуры изделий, вписывающихся в диаметр 600 мм.

Минералоги, кристаллогенетики и технологи добились высоких результатов, полностью заменив природный флюорит искусственным и создав индустрию искусственных кристаллов с самыми различными свойствами. Но нерешенных проблем все еще остается очень много, а развивающаяся техника выдвигает новые задачи.

Кристаллотехнологи работают над совершенствованием как всего технологического процесса, так и отдельных его звеньев. Разрабатывается новое высокоэффективное оборудование, опробуются новые технологические режимы. Ростовые производства переводятся на полностью автоматизированное управление. С каждым годом увеличивается разнообразие продукции, создаваемой на основе монокристаллов оптического флюорита.

В дальнейшем необходимо разработать и освоить способы выращивания гигантских монокристаллических заготовок диаметром 1 м и даже в несколько метров. Это выведет на новый уровень наши исследования макромира, в том числе и астрономические, позволит создать уникальную лучевую технику.

Нужно сосредоточить усилия на расширении диапазона регулируемых качеств флюоритовых кристаллов, на создании кристаллов с новыми качествами. Флюорит, к сожалению, характеризуется низкими генерационными параметрами, и это ограничивает его применение в лазерной технике в качестве активных элементов лазеров. Еще одна из острых проблем — получение кристаллов флюорита с высокой концентрацией стабильных при комнатной температуре центров окраски, чего, очевидно, можно добиться введением определенных примесей. Это расширит возможности использования таких монокристаллов в качестве пассивных затворов лазеров.