Ольга Сычева - Экспертиза молочного сырья

3.4.1. По ГОСТ 22760-77 – гравиметрическим (весовым) методом РозеГотлиба (стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 1211-73). Сущность его заключается в экстрагировании молочного жира из аммиачно-спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (жира). Пределы допустимой погрешности результата измерений, %:

± 0,03 – для молока;

± 0,09 – для сливок.

3.4.2. По ГОСТ 5867-90 (СТ СЭВ 3838-82) следующими методами:

Кислотный (бутирометрический) метод Гербера. Сущность метода заключается в выделении молочного жира в чистом виде путем освобождения жировых шариков от белковых оболочек. В качестве растворителя белков используют концентрированную серную кислоту (Н 28О 4). В результате изотермической реакции (температура повышается до 70-75 °C) с казеинаткальцийфосфатным комплексом молока образуется растворимое комплексное соединение казеиновой и серной кислот. Избыток кислоты образует с изоамиловым спиртом (С 5Н 11ОН) изоамилово-серный эфир, который способствует агрегации жира вследствие уменьшения поверхностного натяжения на границе разделения жира и нежировой фазы. В результате лишенные оболочек капельки жира быстрее и легче слипаются (агрегируются). Реакция ускоряется центрифугированием и нагреванием. Допустимый предел погрешности, % составляет:

± 0,065-0,08 – для молока;

± 0,3 – для сливок;

± 0,03 – для молока нежирного.

Оптический (турбидиметрический) основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков (рассеяние света белковыми частицами устраняют, добавляя специальный растворитель белков).

К турбидиметрическим приборам относятся отечественный цифровой жиромер ЦЖМ-1, датские приборы типа «Милко-Тестер» и японский жиромер «Милко-Чекер». Пределы измерений от 0 до 10 %, точность определения – 0,02 %, продолжительность анализа одной пробы – 20-30 с.

В настоящее время широко распространено определение массовой доли жира в молоке ультразвуковым методом. Принцип действия приборов основан на зависимости скорости распространения ультразвука в молоке от его состава. Пробу молока заливают в специальный стаканчик, откуда оно поступает в измерительную кювету, где последовательно нагревается до заданных температур, при каждой из которых определяется скорость ультразвука. На основе полученных данных микро-ЭВМ автоматически вычисляет значения массовой доли жира, СОМО, плотности и температуры молока. Информация о вычисленных значениях последовательно отображается на цифровом индикаторе прибора.

На основе ультразвукового метода было создано несколько поколений анализаторов: прибор ПАН-3 (Эстония), ФМУ-1 (Украина) и анализаторы нового поколения «Лактан» и «Клевер» (Россия), (рисунок 3.1).

Рисунок 3.1 – Ультразвуковые анализаторы состава молока «Лактан 1-4» и «Клевер 1 М»

Помимо содержания жира на этих приборах можно определять плотность и СОМО в молоке и сливках. Последние модификации приборов «Лактан» и «Клевер» позволяют также определять и содержание белка. Диапазон измерений массовой доли жира составляет от 0 до 20 %, СОМО – от 6 до 12 %, плотности – от 1,00 до 1,040 г/см 3.

Более совершенным и многофункциональным являются анализаторы качества молока АКМ-98, известные также под другим названием – Ekomilk (рисунок 3.2).

Рисунок 3.2 – Автоматический универсальный анализатор качества молока Ekomilk-М

Среди измеряемых параметров – процентное содержание жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), кислотности, содержания воды, плотности, температуры молока и точки замерзания, проводимости (для определения солей, моющих и ингибирующих веществ). Ekomilk откалиброваны на 2 различных режима измерений:1) цельное коровье молоко;2) по выбору покупателя: гомогенизированное/обезжиренное молоко. Анализаторы качества молока АКМ-98 имеют сертификат об утверждении типа средств измерений России № 16827 от 12.02.2004 года, который зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под № 26311-04 и допущены к применению в Российской Федерации.

3.5. Массовая доля белка, %определяется:

3.5.1. По ГОСТ 23327-98 методом Кьельдаля. Метод основан на сжигании органических компонентов пробы молока в колбе Кьельдаля с серной кислотой. По количеству освобождающегося при этом азота в виде аммиака, определяемого титрованием, вычисляют содержание азотистых веществ. Границы абсолютной погрешности измерений, % составляют:

± 0,009 – для азота;

± 0,06 – для белка

3.5.2. По ГОСТ 25179-90 одним из следующих методов:

Колориметрический. Метод основан на способности белков молока при рН ниже изоэлектрической точки, связывать кислые красители (амидо черный) вследствие образования нерастворимого комплекса. При этом интенсивность окраски раствора уменьшается обратно пропорционально количеству белка. После удаления осадка измеряют оптическую плотность раствора оставшегося красителя и по эмпирической формуле определяют массовую долю белка в молоке. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,5-4,0 % составляет ± 0,1 %;

Метод формольного титрования (применяется при условии согласия с поставщиком). Метод основан на реакции щелочных аминогрупп белка с формалином, при этом образуется метиламиновая кислота и, соответственно, повышается титруемая кислотность молока, по приросту которой определяют массовую долю белка в молоке. При проведении измерений используется анализатор потенциометрический с диапазоном измерений от 4 до 10 ед. рН с ценой деления 0,05 ед. рН и блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см 3с ценой деления не более 0,05 см 3. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,2-4,0 % составляет ± 0,15 %.

Рефрактометрический. Метод основан на измерении показателей преломления луча света, проходящего через молоко и выделенную из него ( после осаждения казеина хлористым кальцием) сыворотку, разность между которыми пропорциональна массовой доле белка в молоке. Основной прибор – рефрактометр типа АМ-2 или ИРФ-464 (рисунок 3.3) со шкалой массовой доли белка в диапазоне 0 – 15 %, ценой деления 0,1 %.

Рисунок 3.3 – Рефрактометр ИРФ-464