Измаил Гармонов - История науки и промышленности синтетического каучука в СССР 1931-1990 гг.

Предложенный опытным заводом «Литер Б» процесс полимеризации дивинила в автоклавах, с применением металлического натрия, в виде проволоки, не обеспечивал возможности регулирования реакции полимеризации дивинила, так как проволока часто оседала на дно аппарата. На опытном заводе и в других организациях изучались другие методы распределения натрия в полимеризаторе. Предлагалось применять дисперсию натрия в керосине, парафинизированную дисперсию натрия, нанесенную на вату (проф. Думанский из Воронежского Госуниверситета). Более удачным было предложение проф. Ивановского ХТИ Е.А. Шилова с сотрудниками, заключающееся в нанесении расплавленного натрия на металлические стержни, соединенные в гребенки. Поверхность натрия защищалась парафином. Этот способ длительное время применялся на всех заводах СК и получил название стержневого, жидкофазного метода полимеризации. В начальный период работы Ярославского завода СК были низкие выходы дивинила на разложенный спирт в цехе № 3, большие потери дивинила при его выделении из контактного газа и очистке в цехах № 4 и 5, низкое качество спирта-регенерата в цехе № 4 и дивинила-ректификата в цехе № 5 и низкое качество получаемого каучука в цехе № 6 [1].

После двухмесячной работы завод был остановлен для устранения некоторых выявленных недостатков в работе, герметизации оборудования и трубопроводов. Опыт работы пускового периода был изложен в статьях руководителей цехов завода [2-5] и учтен в последующей работе завода и при пуске Воронежского завода СК в октябре 1932 г.

Заводские специалисты с участием сотрудников опытного завода «Литер Б» и проектного бюро Управления СК в короткие сроки провели серьезные технические мероприятия по улучшению технологического процесса во всех цехах производства каучука СКБ. Уже в 1933-1934 гг. в контактных цехах были достигнуты выходы дивинила на разложенный спирт, соответствующие лабораторным данным. В цехах № 5 и № 4 были снижены потери дивинила и спирта, улучшено качество спирта-регенерата и дивинила-ректификата, усовершенствован процесс отмывки дивинила от ацетальдегида, чему помогли исследования, проведенные на опытном заводе под руководством И.И. Смирнова [6]. Мне пришлось участвовать в проведении указанных мероприятий. Я поступил на Ярославский завод СК в сентябре 1932 г. после окончания Ивановского ХТИ. Первые годы работал инженером-технологом в цехах № 4 и № 5 и в техническом отделе завода. В апреле 1934 г был назначен начальником цеха № 4.

Для улучшения процесса полимеризации дивинила на опытном заводе под руководством Г.Г. Коблянского и в ЦНИЛ завода были проведены исследования по изучению примесей, содержащихся в дивиниле, и их влиянию на процесс полимеризации и качество получаемого полимера. В освоении процессов полимеризации дивинила вместе со специалистами заводов творческое участие принимали инженеры-технологи опытного завода [7, 8].

Весьма успешными были исследования, проведенные на опытном заводе «Литер Б», по усовершенствованию катализатора с целью увеличения выходов дивинила на разложенный спирт. Двухкомпонентный катализатор, состояший из каолина (глуховская глина) и окиси магния, давал выход дивинила 18-20 %. В 1934-1935 гг. был разработан трехкомпонентный катализатор, состоящий из глуховской глины, окиси магния и окиси цинка, на котором выход дивинила от разложенного спирта увеличился до 26-28 % [9].

В 1936-1937 гг. была усовершенствована технология приготовления катализатора, механическое смешение компонентов было заменено их совместным осаждением из растворов, что привело к повышению выхода дивинила до 34-36 %.

В 1939-1940 гг. был разработан четырехкомпонентный катализатор (четвертый компонент – кремнезем), на котором выход дивинила достиг 40-41 % [10]. В результате внедрения в производство более активных и селективных катализаторов расход спирта на 1 тонну дивинила снизился более чем в два раза, значительно повысилась производительность контактных печей, уменьшилось количество побочных продуктов, снизилась нагрузка на оборудование цехов № 4 и № 5. Достигнутое снижение расхода спирта при одновременном повышении производительности основного оборудования дало народному хозяйству многомиллионную экономию.

Руководители работы по усовершенствованию катализатора Г.М. Коган и С.М. Монозон в 1941 г. были удостоены Государственной премии.

Активное участие в работе принимали старшие химики В.М. Светозарова, В.И. Никитина, М.А. Крупышев, инженеры В.Н. Виноградов, А.А. Семенов, техники С.Ф. Локтева, А.К. Пантелеева, И.Ш. Буман.

Успешной работе по усовершенствованию катализатора способствовали работы Ю.А. Горина по изучению механизма образования дивинила и других продуктов при контактном разложении спирта [11].

Несмотря на некоторые успехи в освоении процесса полимеризации дивинила, реализацию мероприятий по технике безопасности и частичную механизацию трудоемких работ, технология полимеризации дивинила оставалась несовершенной и пожароопасной. В предвоенные годы на Ярославском и Воронежском заводах СК в цехах полимеризации было несколько взрывов и пожаров с тяжелыми последствиями. Первая тяжелая авария произошла в цехе полимеризации Ярославского завода в начале 1933 г., в результате которой погиб начальник цеха А.Е. Егоров и несколько работников получили ожоги различной степени. С целью коренного усовершенствования технологического процесса полимеризации дивинила и уменьшения его опасности, на опытном заводе «Литер Б» был разработан метод полимеризации дивинила в газовой фазе. Металлический натрий диспергировался на вальцах в «меловой заготовке», состоящей из каучука, мела и мягчителей [12]. Образующаяся смесь разрезалась на ленты, которые на специальном каркасе размещались в полимеризаторе. Сначала процесс газофазной полимеризации проводился с использованием оборудования жидкофазной полимеризации дивинила. Трудность регулирования газового потока в аппаратах небольшого объема приводила к неравномерному отъему тепла реакции, в результате чего на отдельных участках пасты завышалась температура и образовывался термополимер, который при выгрузке блоков полимера часто возгорался. Группой специалистов Управления СК и Гипрокаучука было разработано более совершенное технологическое и аппаратурное оформление процесса газофазной полимеризации дивинила с использованием полимеризаторов объемом 50 м 3(«слонов»).

В 1937-1938 гг. на Казанском и Воронежском заводах СК были введены в эксплуатацию цеха полимеризации дивинила с использованием новой технологии и нового оборудования. Процесс полимеризации дивинила в газовой фазе получил название бесстержневой газофазной полимеризации.