Михаил Елисеев - Виноградная водка

Примерно также будут выглядеть кривые перегонки для различных конструкций перегонных устройств, отличающихся эффективностью разделения смеси. Чем выше эффективность разделения смеси, тем круче будет восходящий участок кривой от температуры кипения низкокипящего компонента до температуры кипения высококипящего, т.е. тем меньше будет объём промежуточной фракции. Эффективность работы дефлегматора можно увеличить, установив в верхней его части холодильник-конденсатор для частичной конденсации пара. Образующаяся при этом из низкокипящего компонента жидкость будет производить орошение насадки (или игл), улучшая контакт между жидкостью и паром, что способствует лучшему разделению смеси. Например, конденсатор, установленный на ёлочный дефлегматор высотой 52 см, увеличивает эффективность разделения смеси в 2 раза, и в 3 раза у более короткого дефлегматора высотой 20 см [36].

Однако дефлегматоры имеют не очень большую эффективность. Поэтому для перегонки смесей жидкостей, имеющих относительно близкие температуры кипения, ими можно пользоваться только при многократной дробной перегонке, что приводит к некоторым потерям перегоняемого вещества [31].

Рис. 4. Эффективность разделения смеси метиловый спирт-вода при различных скоростях перегонки: 1 — 0,5 мл/мин; 2 — 0,3 мл/мин; 3 — 0,2 мл/мин

Другой тип дробной перегонки — ректификация, преследует цель объединить в одном приборе (ректификационной колонке) в одну операцию столько отдельных процессов перегонки, сколько необходимо для полного разделения смеси. Для этого в ректификационной колонке должен быть создан последовательный ряд фазовых равновесий между стекающей обратно флегмой и поднимающимся вверх паром в условиях постепенного понижения температуры по высоте колонки (как и в дефлегматоре). При этих условиях высококипящий компонент будет всё время частично конденсироваться из паровой фазы, а низкокипящий будет частично испаряться из флегмы. В результате пар (или флегма), находящийся в верхней части колонки, в зависимости от её эффективности будет максимально обогащён низкокипящим компонентом, а жидкость в кубе максимально обогащена высококипящим компонентом. Лучше всего уяснить себе этот процесс на примере работы промышленной тарельчатой ректификационной колонны, схема которой приведена на рис.5.

Колонна состоит из куба 1 , в котором подвергаемая перегонке жидкость разогревается до кипения, собственно колонны 2 , конденсатора 3 и холодильника 4 . Конструктивно конденсатор 3 является таким же холодильником, как и холодильник 4 , и служит для полной или частичной конденсации поступающего в него пара для орошения конденсатом колонны. Колонна 2 представляет собой цилиндр, в котором друг над другом расположены днища, называемые тарелками. На каждой тарелке задерживается некоторое количество флегмы, избыток которой сливается на лежащую ниже тарелку через сливную трубу 5 . Высота края сливной трубы над поверхностью тарелки определяет количество задерживаемой на тарелке флегмы. Горловины отверстий в центре каждой тарелки подняты до уровня кромки сливной трубы и закрыты колпаками 6 с зазубренными краями, погружёнными во флегму. Поднимающийся в колонне пар разогревает тарелку снизу, проходит через её центральное отверстие и далее через слой флегмы на тарелке. При этом на каждой тарелке происходит обмен компонентами между фазами: нижекипящие компоненты переходят из жидкости в пар, вышекипящие — из пара в жидкость. Пройдя всю колонну, пар максимально обогащается низкокипящим компонентом, а жидкость — высококипящим. При достаточном количестве тарелок на выходе из колонны можно получить вещество в чистом виде, например, 95,6% спирт. При работе колонны отработанные продукты из куба периодически удаляются, а чтобы они не загрязняли колонну на последней сливной трубе предусмотрен жидкостной затвор 7 .

Фактически тарельчатая колонна представляет собой ряд аппаратов для простой перегонки, поставленных друг на друга. Поэтому процесс работы тарельчатой колонны легко поддаётся математической обработке. При количественном рассмотрении обычно используется концепция «теоретической тарелки». Под тарелкой понимается гипотетическое устройство, в котором устанавливается равновесие между покидающими её потоками пара и жидкости. Любой реальной ректификационной колонне можно поставить в соответствие колонну с определённым числом теоретических тарелок — ТТ, входные и выходные потоки в которой, как по величине, так и по концентрации, совпадают с потоками в этой колонне. Т.е. о любом аппарате можно сказать, что по своей эффективности он эквивалентен аппарату с каким-то определённым количеством ТТ, и чем оно больше, тем с большей эффективностью колонка разделяет жидкие смеси.

Кроме тарельчатых колонн (их ещё называют переливными) бывают колонны с насыпными насадками, например, в виде колец из керамики или нержавеющей стали, у которых высота равна диаметру [26]. Недостатком таких колонн, как и лабораторных ректификационных колонок с насыпными насадками, является так называемое каналообразование, когда флегма стекает вниз не в виде плёнки по всей поверхности насадки, а отдельными относительно толстыми струйками по путям наименьшего для неё сопротивления [31]. В результате уменьшается площадь поверхности, на которой происходит соприкосновение пара с жидкостью, и ухудшается эффективность работы колонки. Для уменьшения каналообразования существует ряд мер, но лучшие результаты даёт насадка из тонкой металлической сетки, показанная на рис.6.

Сетка отформована в виде спирали, края которой плотно прилегают к внутренней стенке колонки и центральному стержню. Колонка с такой насадкой имеет небольшое гидравлическое сопротивление и обеспечивает большую поверхность соприкосновения фаз. При использовании сетчатых насадок существенно возрастает роль орошения из конденсатора.

Все промышленные ректификационные колонны, в особенности нефтеперегонные, представляют собой весьма внушительные сооружения диаметром до 5 м и высотой с многоэтажный дом.

Все детали перегонного аппарата, за исключением стеклянного манометра, резиновых и фторопластовых прокладок, изготовлены из нержавеющей стали. Этот выбор сделан осознанно, несмотря на то, что со средних веков и вплоть до настоящего времени на родине получения виноградных спиртов во Франции используются перегонные аппараты-дистилляторы только шарантского (по названию провинции) типа, изготовленные исключительно из красной меди — т.н. аламбики. Их конструкция и размеры основных частей — куба, шлема (колпака), пароотводной трубки, змеевикового холодильника и бака с охлаждающей водой — строго регламентированы. Использование нержавеющей стали, лужёной меди или стекла в производстве коньячных спиртов не допускается [27].