Михаил Елисеев - Виноградная водка

Манометр выполняет три важные функции. Во-первых, он измеряет собственно давление пара в кубе и позволяет вовремя остановить процесс перегонки, если давление становится подозрительно высоким. Например, в случае, когда перед заливкой в аппарат виноматериал не был тщательно отцежен, и кожица винограда забила входное отверстие в холодильнике. Во-вторых, манометр служит своего рода предохранительным клапаном — при неожиданно резком повышении давления вся жидкость из манометра будет вытолкнута наружу и избыток пара выйдет через манометр как через отводную трубку.

В-третьих, при излишне интенсивном нагреве куба колонка может «захлебнуться» флегмой (или забиться интенсивно образующейся пеной) и на некоторое время потерять пропускную способность. Эту ситуацию можно отследить по увеличению общего количества жидкости в манометре из-за конденсации поступающего в него пара. В этом случае нагрев куба нужно уменьшить или полностью прекратить перегонку до осаждения пены. Конструкцию манометра при желании можно упростить, оставив стеклянной только часть трубки с шариком, а остальное — изготовить из нержавеющей трубки диаметром 10 мм. Состыковать стеклянную и металлическую часть манометра можно при помощи отрезка из силиконовой трубки подходящего диаметра.

Основным конструктивным элементом перегонного аппарата, обеспечивающим эффективное разделение спиртосодержащих смесей, является ёлочный дефлегматор 15 , в котором установлены восемь контактных элементов (поз. 15—1 приложения 1).

Контактные элементы изготавливаются следующим образом. Сначала из тонкого плотного картона вырезается указанных размеров лекало. Затем по нему расчерчиваются и вырезаются из листовой нержавеющей стали толщиной 0,3 мм 8 шт. плоских заготовок. На металлической трубке или цилиндре с диаметром несколько большим внутреннего диаметра корпуса дефлегматора заготовки сворачиваются в кольцо, а затем четыре острия с каждой стороны отгибаются к центру. Далее контактные элементы поочерёдно вставляются внутрь корпуса дефлегматора, при этом каждый последующий элемент поворачивается относительно предыдущего примерно на 45 о, так чтобы иглы одного находились между иглами другого, а иглы двух соседних элементов заходили друг за друга и сходились в их центральной части.

При изготовлении контактных элементов и их установке в корпус дефлегматора необходимо осуществить по возможности наиболее плотное прилегание кольцевой центральной части каждого контактного элемента к внутренней поверхности корпуса дефлегматора для обеспечения хорошего теплового контакта. Только в этом случае в дефлегматоре будет иметь место так называемая противоточная дефлегмация , когда спиртосодержащие пары, поднимаясь вверх, частично конденсируются на концах игл. Конденсат (флегма) непрерывно стекает по обращённым вверх иглам к более холодной стенке дефлегматора, а с неё попадает на концы игл, обращённых вниз, где вновь разогревается поднимающимся из куба горячим паром. Остаток прошедших через дефлегматор паров, не сконденсировавшихся на иглах, попадает в холодильник. В результате достигается большое обогащение дистиллята низкокипящим компонентом (спиртом), т.к. при частичной конденсации (дефлегмации) спиртосодержащих паров преимущественно конденсируются высококипящие компоненты. Кроме того, поднимающийся навстречу флегме горячий пар многократно контактирует с ней на иглах дефлегматора, что способствует наиболее полному удалению из флегмы низкокипящего компонента.

Игольчатая конструкция дефлегматора выбрана не случайно. Предварительно были опробованы дефлегматоры тех же размеров, но не заполненные ничем (пустая трубка) или заполненные разрезными 4-х миллиметровыми кольцами из нихромовой проволоки толщиной 0,3 мм. Дефлегматоры были ввёрнуты в корпус конденсора до упора в его крышку. Во всех случаях при одной и той же интенсивности нагрева разгонялось по 5 литров водно-спиртовой смеси, содержащей 10% спирта. Перегонка проводилась до получения одного и того же количества дистиллята, который затем подвергался повторной перегонке. Во всех случаях — по концентрации спирта в отгоне и скорости перегонки ёлочный дефлегматор имел преимущество. Например, скорость отбора дистиллята на первой перегонке у него составляла 31,8 мл/мин по сравнению с 29,1 мл/мин у дефлегматора, заполненного кольцами, и 27,6 мл/мин у пустого. На второй перегонке это преимущество возрастало: 38,2 мл/мин у ёлочного и 30,4 мл/мин у дефлегматора с кольцами.

Как было отмечено выше, эффективность работы дефлегматора и расположенной под ним ректификационной колонки существенно повышается, если часть сконденсировавшихся паров принудительно возвращается назад, орошая колонку и дефлегматор. Для этой цели в конструкции перегонного аппарата предусмотрен конденсатор, состоящий из собственно корпуса 13 и верхней воронкообразной части корпуса дефлегматора 15 . Снаружи корпус конденсатора охлаждается проточной водой, которая стабилизирует его температуру. Воронкообразная часть дефлегматора тщательно притёрта на абразивной пасте к внутренней поверхности корпуса конденсатора, для того чтобы образующийся конденсат стекал внутрь дефлегматора, а не по стенке конденсатора. Объём возвращаемого в дефлегматор конденсата регулируется путём перемещения дефлегматора в корпусе конденсатора по вертикальной оси. Для этого предусмотрена гайка 16 , удерживаемая в корпусе конденсора стопорным кольцом 17 (чертёж на эту деталь в приложении 1 не приводится ввиду её очевидной простоты). При вворачивании дефлегматора из крайнего нижнего положения вверх уменьшается площадь внутренней поверхности конденсатора, заключённого между его крышкой и воронкообразной частью дефлегматора, на которой происходит конденсация паров. Соответственно уменьшается и количество возвращаемого в дефлегматор конденсата. Когда дефлегматор ввинчен в корпус конденсатора до упора, орошение будет минимальным, а максимальное орошение достигается при максимально вывинченном дефлегматоре.

Параметры перегонки в зависимости от положения ёлочного дефлегматора в конденсаторе приведены в таблице 1. Во всех случаях при одной и той же интенсивности нагрева разгонялось по 4 литра водно-спиртовой смеси, оставшейся при отделении головных и хвостовых частей дистиллята при предыдущих перегонках.

Таблица 1

Содержание спирта в смеси определялось по бытовому спиртометру 70со шкалой от 5 до 96 о.

Из приведённых данных следует, что с увеличением орошения (дефлегматор вывинчивается из корпуса конденсатора с 4 мм до 28,5 мм) скорость перегонки уменьшается, что влечёт за собой увеличение её длительности более чем в 1,5 раза 71. Однако, разделение смеси на спирт и воду происходит с большей эффективностью — содержание спирта дистилляте при максимальном орошении на 29,4% выше, чем при минимальном (при расчёте содержания спирта использовалось правило смешения из приложения 3). Исходя из полученных данных, было выбрано компромиссное с точки зрения скорости перегонки и эффективности разделения смеси положение дефлегматора в корпусе конденсора, равное 15 мм. Этот размер оставался неизменным практически во всей дальнейшей работе.