Амос Фрайс - Химическая война

Приготовление ди-хлор-этил-сульфида . Тио-ди-гликоль подвозился по рельсовому пути к двум большим бакам, служившим его хранилищами, и отсюда перекачивался посредством вакуум-насоса прямо в реакционный сосуд. Каждый реакционный сосуд был помещен в отдельной камере, вентилируемой как сверху так и. снизу, и снабженной стеклянными окнами для наблюдения. Сосуды были сделаны из 1¼-дюймового чугуна и выложены 10-м.м. свинцом; они имели вышину 2,5 м., диаметр 2,8 м. и были покрыты кожухом, позволявшим производить нагревание водой и паром и поддерживать реакцию при 50 °C. Газообразная соляная кислота, направляемся по главной трубе, пропускалась через серную кислоту, что давало возможность наблюдать за скоростью, и поступала затем в реакционный сосуд через 12 стеклянных трубок, каждая около 2 см. в диаметре. Скорость течения соляной кислоты поддерживалась в такой степени, чтобы произвести поглощение до максимума. Газы, выделяющиеся при реакции, выводились из сосуда по трубке в коллектор, проходили через скруббер, содержащий древесный уголь и воду, потом через сепаратор и, наконец, направлялись в вытяжную трубу. Эти выпускные газы высасывались посредством вентилятора, соединенного также с нижней частью камеры, в которой помещался реакционный сосуд, так что все газы должны были пройти через скруббер, прежде чем выйти в вытяжку. По окончании реакции масло удалялось посредством вакуум-насоса в чугунный промывной чан.

Слой водного раствора соляной кислоты из реакционных сосудов удаляли также посредством вакуума в глиняный приемник. Стеклянное окно в камере позволяло наблюдателю избегать перегонки масла с кислотой. Реакционный сосуд был снабжен термометрам как внутри, так и снаружи, у чехла. Для испытаний во время хода реакции, пробы вещества могли быть подведены насосом к гидрометру, находящемуся под стеклянным колпаком; окончательная проба должна была показывать 126° Тв. Другая порция могла быть втягиваема в пробирку, при чем становилось возможным следить за прохождением соляной кислоты. Поплавок, помещенный в стеклянную внешнюю трубку, соединенную с реакционным сосудом, служил для показания уровня жидкости. Реакционные, промывные и дестилляционные аппараты, служившие для производства горчичного газа на немецких заводах, были нормального типа и применялись уже. раньше при многих других операциях.

Промывная ванна представляла собой чугунный сосуд, выложенный свинцом, 2,5 м. в диаметре и 2 м. глубины, снабженный колпаком и мешалкой. Для введения воды и раствора соды служили свинцовые трубы; подобные же трубы были устроены для высасывания вакуум-насосами. Крышка, имевшая плоский верх, была снабжена стеклами для освещения и наблюдения, к которым, для предотвращения заболевания, был прикреплен маленький паровой змеевик. Промытое масло перекачивалось в дистилляционный куб, — чугунный сосуд, выложенный свинцом, 1,5 м. в диаметре и 2 м. глубины, снабженный нагревающими свинцовыми змеевиками и соединенный посредством спирального свинцового холодильника и приемника с вакуум-насосом. Вода отгонялась от масла при 62–70 мм. давления. Высушенное масло перекачивали в резервуар, весьма сходный по. форме с промывной ванной, в котором оно смешивалось на заводе с определенным количеством растворяющего вещества, обычно хлор-бензола или иногда четырех-хлористого, углерода. Относительное количество растворителя изменялось в зависимости от времени года, и инструкции по этому поводу доставлялись из Берлина. Готовая смесь передавалась в баки складов и в вагоны-цистерны.

Испытательный отдел "Военно-Химической службы" внимательно исследовал немецкий, французский и английский методы получения горчичного газа и избрал в конце концов процесс Левинстейна. Нижеследующая выдержка приведена из сообщения, сделанного в период организации дела в сентябре 1918 года.

Левинстейновский реакционный аппарат состоит из окруженного кожухом и выложенного свинцом сосуда или стального котла 8 футов 5 дюймов в диаметре и 14 футов вышины. Внутри его помещена свинцовая трубка (внешний диаметр 2 3/8 дюйма), согнутая в виде 5 змеевиковых колец, длиной 1.400 фут. с охлаждающей поверхностью в 1.200 кв. фут. Аппарат имеет емкость на 12 тонн.

Этилен вводится при помощи 16 свинцовых инжекторов, из которых каждый прикреплен к своему отверстию наверху крышки; трубки проходят через реакционный сосуд и оканчиваются в расстоянии 12 дюймов от его дна. Отверстия вводных трубок имеют внешний диаметр 3/16 дюйма; этилен проходит через них под давлением в 40 фунтов.

Перед началом реакции в аппарат вливается хлористая сера в таком количестве, чтобы покрыть отверстия вводных: трубок. Затем впускают этилен и, по мере развития реакции, прибавляют хлористую серу в количестве, необходимом для того, чтобы поддерживать скорость реакции на должной высоте. Через змеевики пропускается соленая холодная вода, чтобы температура не поднималась выше 35 °C.

Когда реакция окончена, пуск этилена ослабляется настолько, что только небольшое количество его пузырьков продолжает выходить из инжекторов. Полученный продукт перекачивают с помощью сифона в железный бак 8 футов в диаметре и 19 футов вышины, который снабжен железным змеевиком для охлаждения или нагревания жидкости. Выделившаяся сера скопляется на дне котла и может быть расплавлена. Бак достаточно велик, чтобы вместить 6 полных зарядов горчичного газа и серу, выделяющуюся при реакции. Всплывающий горчичный газ отводят с поверхности серы в цистерны для хранения.

На ход реакции оказывают влияние следующие условия:

При под'еме температуры свинцовых труб выше 60 °C в присутствии хлористой серы происходит медленное разложение продукта.

Присутствие железа ведет к быстрому разложению продукта при 50 °C и, возможно, даже при значительно более низкой температуре.

Чистота продукта зависит от длительности реакции. Между горчичным газом и хлористой серой всегда происходит медленная реакция, и поэтому процесс должен продолжаться не более 8-ми часов.

Чем больше серы выделится из раствора, тем лучше продукт. Температура имеет заметное действие на выделение серы. С целью совершенно удалить серу из продукта в конце реакции нередко повышают температуру с 55° до 70 °C, что, однако, может причинить закупорку сети и реакционного аппарата.

Ди-хлор-этил-сульфид (горчичный газ) есть бесцветная, маслянистая жидкость, имеющая слабый запах горчицы. Чистое вещество, как говорят, напоминает своим запахом кресс. Несмотря на характерный запах, газ может находиться в атмосфере в очень опасных количествах, не будучи обнаружен обонянием. Вопрос о том, парализует ли горчичный газ чувство обоняния, до сих пор остается открытым, — существуют мнения за и против.