Михаил Елисеев - Виноградная водка

Таблица 10.

Для наглядности данные таблицы 10 представлены в виде диаграммы №1.

Диаграмма №1.

Распределение примесей по фракциям дистиллята при первой перегонке.

Ширина каждой колонки кратна объёму выборки головной фракции, равной 1,16%, а высота кратна 0,003%, т.е. содержанию эфиров и альдегидов в хвостовой фракции. Поэтому площадь каждой колонки прямо пропорциональна полному содержанию примеси в той или иной фракции.

Анализ диаграммы показывает, что головная фракция дистиллята ожидаемо содержит значительное количество эфиров, альдегидов и метилового спирта. Причём в головной фракции, объём которой в 9 раз меньше объёма средней фракции, содержится 92% эфиров и альдегидов от их содержания в средней фракции. А метилового спирта в головной фракции в 1,7 раза больше, чем во всей средней. Но и хвостовая фракция содержит эфиры, альдегиды и метиловый спирт, хотя и в значительно меньшем количестве.

Что касается сивушных масел, то их концентрация в головной и средней фракции примерно одинаковы — в головной чуть больше. А вот в хвостовой фракции их в 3,6 раза меньше, чем в головной. Это объясняется тем, что, как было отмечено выше, при малых концентрациях этилового спирта в кубе сивушные масла переходят в дистиллят.

Из всего сказанного следует однозначный вывод, что для лучшей очистки дистиллята от посторонних примесей при первой перегонке необходимо увеличить объём выборки головной фракции с 1,16% до 1,4—1,5%, а лучше в два раза.

Вторая перегонка.Также как и на первой перегонке отделяют в отдельную тару головную фракцию объёмом около 1% от объёма залитого в куб спирта-сырца. На дистилляторах, оснащённых дефлегматорами, ректификационными колонками или царгой, перегонку ведут на минимальной или средней скорости. Для простых дистилляторов — куб — холодильник, скорость перегонки значения не имеет. Важно только, чтобы брызги от кипящей в кубе жидкости не заносились потоком пара в холодильник.

Перегонку и отбор средней фракции на второй перегонке ведут до тех пор, пока температура в кубе не достигнет значений 82,2—82,3 оС. Объём средней фракции обычно составляет 76—77% от общего выхода дистиллята, крепость для аппарата приведённой выше конструкции — 94 о.

После отбора средней фракции отбирают ещё две. Отбор первой хвостовой фракции прекращают при температуре 85 оС, второй хвостовой — при 90 оС. Их объём соответственно составляет примерно 17% и 5%, крепость — 93 ои 80 о. Остаток в кубе представляет собой мутную желтоватую жидкость, маслянистую на вид, крепостью 20 ос отвратительным запахом растворителя для автомобильных эмалей 131.

На диаграмме №2 показано относительное содержание примесей в средней фракции дистиллята после второй перегонки по сравнению с первой перегонкой.

Диаграмма №2

Сравнительное содержание примесей в средней фракции дистиллята после второй перегонки.

Из представленных данных следует, что вторая перегонка приводит к незначительному уменьшению концентрации метилового спирта (примерно на 2,6%), несколько более существенному уменьшению концентрации эфиров и альдегидов (в 1,4 раза) и значительному уменьшению содержания сивушных масел — в 3,1 раза. Кроме того, из дистиллята отгоняется вода, что приводит к повышению его крепости, определяемой по спиртометру.

Довольно часто в литературе рекомендуют перед второй перегонкой разбавлять спирт-сырец водой до крепости 50 О. Полезность этой рекомендации на поверку оказывается весьма спорной. Во-первых, по очевидной причине примерно вдвое возрастают энергозатраты на перегонку. Во-вторых, как следует из данных, приведённых в таблице 11, по мере перегонки дистиллят не обедняется (как в таблице 10), а обогащается спиртами сивушных масел. В частности, концентрация сивушных масел в средней фракции дистиллята составляет 0,858% против 0,3% в головной фракции. Аналогичный процесс протекает и при второй перегонке спирта-сырца, предварительно разбавленного водой но до 12 Окрепости. Содержание сивушных масел возрастает с 0,091% в головной фракции до 0,47% в средней. То ли эти сивушные масла переходят в дистиллят из объёма куба, то ли дополнительно образуются в объёме куба за счёт окисления спиртов при высокой температуре, как указано в работе [76], сказать трудно. Но в любом случае спирт получается более чистым и ароматным, если вторую перегонку проводить без предварительного разбавления водой и ограничивать отбор дистиллята температурой 82,5 — 83,5 ОС. Содержание сивушных масел в полученном таким способом спирте из сброженного виноградного сока составляет 0,207—0,229%, а из яблочного сока — 0,313%.

Таблица 11.

Процентное содержание примесей после

Объём отобранной второй перегонки спирта-сырца с предва-

фракции в % от за- рительным разбавлением водой до 48 О

литого в дистилля- 1-ая головная 2-ая головная 3-я головная Средняя

тор виноматериала 1,0% 0,5% 0,5% 41,6%

Температурный от 81,8 ОС до от 82,8 ОС до от 83 ОС до от 83,2 ОС

диапазон отбора 82,8 ОС 83 ОС 83,2 ОС до 98,3 ОС

фракций

Эфиры, альдегиды, 0,56 0,317 0,293 0,071

метиловый спирт

Этиловый спирт 99,139 99,217 99,167 99,139

Сивушные масла 0,30 0,467 0,539 0,858

Сивушные масла при

разбавлении водой до 0,091 — — 0,47

Если спирт, полученный на второй перегонке с предварительным разбавлением водой до 50 О, подвергнуть третьей перегонке с прекращением отбора средней (пищевой) фракции при 83,5 ОС и первой хвостовой при 85 ОС, то оставшаяся в кубе жидкость имеет знакомый отвратительный запах растворителя для автомобильных эмалей. То есть при предварительном разбавлении водой спирт на второй перегонкеполучается низкого качества и с большими энергозатратами, и если уж разводить его водой перед второй перегонкой, то не до 50 О, а до 9—10 О. Кроме того, в дистилляторах с большим объёмом куба, например, молочных флягах, перегонка идёт существенно дольше, что в совокупности с более высокой температурой второй перегонки в значительной мере способствует образованию в кубе посторонних веществ.

13. Все первые хвостовые фракции собирают вместе и впоследствии перегоняют ещё раз до верхнего предела температуры 80—80,2 оС, а среднюю разводят водой до крепости водки 42—45 ои, при необходимости, подвергают термообработке. Обычно её проводят при наличии у водки фруктового запаха, который ей придают уксусно-метиловый и уксусно-этиловый эфиры. Их содержание после термообработки уменьшается в 1,7 раза, тогда как на содержание сивушных масел термообработка не влияет.

14. Для термообработки водку наливают в эмалированную кастрюлю с плотно прилегающей крышкой объёмом не более 3-х литров и быстро нагревают до температуры 70—72 оС. Затем нагрев прекращают и содержимому кастрюли дают пару минут «продышаться», помахивая над кастрюлей крышкой. Затем кастрюлю закрывают и охлаждают естественным путём.